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Spettrometria di massa termica QMS 403/5 Skimmer
QMS 403/5 Skimmer di combinazione termica
Dettagli del prodotto
Durante la conduzione di esperimenti termogravimetrici, le persone spesso sperano non solo di ottenere dati sul cambiamento di massa dei materiali con la temperatura, ma anche di condurre analisi qualitative online dei prodotti gassosi rilasciati durante il processo. NETZSCH ha lanciato la tecnologia di combinazione Skimmer per spettrometria di massa termogravimetrica leader mondiale, che presenta molti vantaggi unici.
Il sistema combinato SKIMMER e lo spettrometro di massa a quadrupolo (QMS) sono i sistemi di spettrometria termica di massa più sensibili al mondo. Il sistema combinato è costituito da un analizzatore termico sincrono (STA 409 e STA 429) dotato di uno specifico corpo forno, uno spettrometro di massa a quadrupolo per il rilevamento e l'analisi dei gas di prodotto e un sistema di depressurizzazione a due stadi.
C'è un problema tecnico critico nel processo di trasferimento del gas dall'analizzatore termogravimetrico allo spettrometro di massa per cromatografia gassosa. Solo trasferendo campioni realmente rappresentativi del gas in uscita al QMS dello spettrometro di massa per cromatografia gassosa è possibile garantire l'accuratezza del rilevamento QMS. Pertanto, è necessario assolutamente evitare la separazione del gas e la perdita causata dalla condensazione dei componenti in fase gassosa durante il processo di trasferimento.
Lo sviluppo della tecnologia combinata Skimmer ha risolto con successo questo problema tecnico. La parte di collegamento termico della massa ha due fori di ventilazione, uno davanti e uno dietro, e mantiene la stessa temperatura del campione. Il primo foro di sfiato serve come punto di ramificazione per formare un'area compressa, seguito dal secondo foro di sfiato chiamato Skimmer, che continua e forma fasci paralleli di piccole particelle diretti verso la sorgente ionica di QMS.
Due fori di ventilazione sono progettati direttamente sopra il campione. Le particelle di gas passano attraverso di esse su una distanza di pochi millimetri, garantendo tempi di ritardo brevi e sensibilità particolarmente elevata. La condensazione dei componenti gassosi avviene spesso nei sistemi combinati capillari ed è più o meno correlata al numero di massa del componente, senza correlazione, e non può essere corretta. Il sistema combinato Skimmer mantiene il sistema di campionamento e sfiato alla stessa temperatura, riducendo efficacemente la condensa dei componenti del gas. Pertanto, i risultati sperimentali mostrano un significativo miglioramento della sensibilità (a seconda della qualità, la potenza del segnale sperimentale può essere aumentata di più di 100 volte).
Pulseta può essere usato®Quantifica il segnale della spettrometria di massa. Questa tecnica prevede l'iniezione di una certa quantità di gas richiesto in un flusso di gas trasportatore inerte e l'osservazione dei cambiamenti di massa e entalpia durante il processo di reazione.
Per diversi scenari applicativi, è possibile selezionare diverse configurazioni di combinazione Skimmer:
· Sistema Skimmer dell'ossido di alluminio: adatto per atmosfere ossidative con una temperatura massima di 1450 °C.
· Sistema di vetro-carbonio Skimmer: adatto per atmosfere inerti, temperatura massima 2000 ° C.
Il sistema di collegamento Skimmer è uno strumento molto utile per lo sviluppo di materiali e il miglioramento dei processi, nonché per la ricerca nel settore dell'energia e dell'ambiente.
QMS 403/5 SKIMMER - Parametri tecnici
•Intervalo di temperatura: Forno SiC: RT...1450°C, Skimmer Orifice in ossido di alluminio; Forno di grafito: RT...2000°C, Skimmer Orifice in vetro carbonio
•Tasso di riscaldamento: corpo del forno standard: 0,001 ... Circa 100 K/min
•Scala di misurazione: 15.000 mg
•Tipo di sensore: DSC, DTA, TG, DSC-cp, Facile sostituzione rapida
•Accessori per estensione della scatola dei guanti (opzionale)
•Versione resistente alla corrosione (opzionale)
•Crogioli disponibili in diversi materiali e dimensioni diverse
•Rango di carico QMS: 1... 512 u
•Risoluzione: 0,5 u
•Modalità di misura / velocità di scansione: - Scansione analogica - Scansione a colonna - Rilevamento multi-ionico (MID)
•Rilevatore: 90°SEV, limite di rilevamento > 10-14 mbar o > 100 ppb
•Temperatura Skimmer: temperatura del campione
•Materiale Skimmer: - ossido di alluminio (1450 °C) - vetro di carbonio (2000 °C)
•Ionizzazione: collisione elettronica
Caratteristiche del software QMS 403/5 Skimmer
Il software di misurazione e analisi per il sistema associato QMS 403/5 Skimmer è basato su Microsoft Windows ® Proteus del sistema ® Il pacchetto software che contiene potenti funzionalità di misurazione e analisi dei dati, con un'interfaccia utente estremamente facile da usare, comprende operazioni di menu facilmente comprensibili e processi di gestione automatizzati e è adatto per una varietà di analisi complesse. Il software Proteus può essere installato sia online sul computer di controllo dello strumento che offline su altri computer.
Funzioni di analisi del QMS:
Scansione analogica con velocità di scansione > 0,2 s/amu
• Scansione di grafici a colonne con velocità di scansione > 200 ms/amu
• Modalità di rilevamento multi-ionico (MID) per il rilevamento contemporaneo di un massimo di 64 masse opzionali con velocità di scansione > 10 ms/amu
• Temperatura caratteristica (inizio, picco e fine)
• Integrazione area picco in combinazione con pulseTA ® Tecnologie per analisi quantitative e calibrazione
• Riduzione della curva dello spettro di massa
Esempio di applicazione QMS 403/5 Skimmer
Il sistema combinato SKIMMER e lo spettrometro di massa a quadrupolo (QMS) sono i sistemi di spettrometria termica di massa più sensibili al mondo. Il sistema combinato è costituito da un analizzatore termico sincrono (STA 409 e STA 429) dotato di uno specifico corpo forno, uno spettrometro di massa a quadrupolo per il rilevamento e l'analisi dei gas di prodotto e un sistema di depressurizzazione a due stadi.
C'è un problema tecnico critico nel processo di trasferimento del gas dall'analizzatore termogravimetrico allo spettrometro di massa per cromatografia gassosa. Solo trasferendo campioni realmente rappresentativi del gas in uscita al QMS dello spettrometro di massa per cromatografia gassosa è possibile garantire l'accuratezza del rilevamento QMS. Pertanto, è necessario assolutamente evitare la separazione del gas e la perdita causata dalla condensazione dei componenti in fase gassosa durante il processo di trasferimento.
Lo sviluppo della tecnologia combinata Skimmer ha risolto con successo questo problema tecnico. La parte di collegamento termico della massa ha due fori di ventilazione, uno davanti e uno dietro, e mantiene la stessa temperatura del campione. Il primo foro di sfiato serve come punto di ramificazione per formare un'area compressa, seguito dal secondo foro di sfiato chiamato Skimmer, che continua e forma fasci paralleli di piccole particelle diretti verso la sorgente ionica di QMS.
Due fori di ventilazione sono progettati direttamente sopra il campione. Le particelle di gas passano attraverso di esse su una distanza di pochi millimetri, garantendo tempi di ritardo brevi e sensibilità particolarmente elevata. La condensazione dei componenti gassosi avviene spesso nei sistemi combinati capillari ed è più o meno correlata al numero di massa del componente, senza correlazione, e non può essere corretta. Il sistema combinato Skimmer mantiene il sistema di campionamento e sfiato alla stessa temperatura, riducendo efficacemente la condensa dei componenti del gas. Pertanto, i risultati sperimentali mostrano un significativo miglioramento della sensibilità (a seconda della qualità, la potenza del segnale sperimentale può essere aumentata di più di 100 volte).
Pulseta può essere usato®Quantifica il segnale della spettrometria di massa. Questa tecnica prevede l'iniezione di una certa quantità di gas richiesto in un flusso di gas trasportatore inerte e l'osservazione dei cambiamenti di massa e entalpia durante il processo di reazione.
Per diversi scenari applicativi, è possibile selezionare diverse configurazioni di combinazione Skimmer:
· Sistema Skimmer dell'ossido di alluminio: adatto per atmosfere ossidative con una temperatura massima di 1450 °C.
· Sistema di vetro-carbonio Skimmer: adatto per atmosfere inerti, temperatura massima 2000 ° C.
Il sistema di collegamento Skimmer è uno strumento molto utile per lo sviluppo di materiali e il miglioramento dei processi, nonché per la ricerca nel settore dell'energia e dell'ambiente.
QMS 403/5 SKIMMER - Parametri tecnici
•Intervalo di temperatura: Forno SiC: RT...1450°C, Skimmer Orifice in ossido di alluminio; Forno di grafito: RT...2000°C, Skimmer Orifice in vetro carbonio
•Tasso di riscaldamento: corpo del forno standard: 0,001 ... Circa 100 K/min
•Scala di misurazione: 15.000 mg
•Tipo di sensore: DSC, DTA, TG, DSC-cp, Facile sostituzione rapida
•Accessori per estensione della scatola dei guanti (opzionale)
•Versione resistente alla corrosione (opzionale)
•Crogioli disponibili in diversi materiali e dimensioni diverse
•Rango di carico QMS: 1... 512 u
•Risoluzione: 0,5 u
•Modalità di misura / velocità di scansione: - Scansione analogica - Scansione a colonna - Rilevamento multi-ionico (MID)
•Rilevatore: 90°SEV, limite di rilevamento > 10-14 mbar o > 100 ppb
•Temperatura Skimmer: temperatura del campione
•Materiale Skimmer: - ossido di alluminio (1450 °C) - vetro di carbonio (2000 °C)
•Ionizzazione: collisione elettronica
Caratteristiche del software QMS 403/5 Skimmer
Il software di misurazione e analisi per il sistema associato QMS 403/5 Skimmer è basato su Microsoft Windows ® Proteus del sistema ® Il pacchetto software che contiene potenti funzionalità di misurazione e analisi dei dati, con un'interfaccia utente estremamente facile da usare, comprende operazioni di menu facilmente comprensibili e processi di gestione automatizzati e è adatto per una varietà di analisi complesse. Il software Proteus può essere installato sia online sul computer di controllo dello strumento che offline su altri computer.
Funzioni di analisi del QMS:
Scansione analogica con velocità di scansione > 0,2 s/amu
• Scansione di grafici a colonne con velocità di scansione > 200 ms/amu
• Modalità di rilevamento multi-ionico (MID) per il rilevamento contemporaneo di un massimo di 64 masse opzionali con velocità di scansione > 10 ms/amu
• Temperatura caratteristica (inizio, picco e fine)
• Integrazione area picco in combinazione con pulseTA ® Tecnologie per analisi quantitative e calibrazione
• Riduzione della curva dello spettro di massa
Esempio di applicazione QMS 403/5 Skimmer
Cloruro di piombo
7,92 mg di cloruro di piombo sono stati testati per il riscaldamento in un'atmosfera di argon a 150 ml/min, mostrando il processo di volatilità che inizia nell'intervallo di fusione (487 °C). Gli ioni molecolari prodotti dalla divisione e ionizzazione (PbCl m/z = 243, Pb m/z = 208, Cl m/z = 37, CL m/z = 35) e gli ioni frammenti possono essere rilevati chiaramente molto al di sotto del punto di ebollizione della materia prima.
7,92 mg di cloruro di piombo sono stati testati per il riscaldamento in un'atmosfera di argon a 150 ml/min, mostrando il processo di volatilità che inizia nell'intervallo di fusione (487 °C). Gli ioni molecolari prodotti dalla divisione e ionizzazione (PbCl m/z = 243, Pb m/z = 208, Cl m/z = 37, CL m/z = 35) e gli ioni frammenti possono essere rilevati chiaramente molto al di sotto del punto di ebollizione della materia prima.
Polvere di carbonio di asfalto
La polvere di carbone a base di asfalto (55,2 mg) si decompone principalmente in composti aromatici di peso molecolare superiore in atmosfera azotata (50 ml/min) fino a 600 °C. Diversi segnali sono stati selezionati nella curva MID per il pireno (m/z=202), il benzodifeno (m/z=228), il benzodifeno (a) pireno (m/z=252), il benzodifeno (ghi) nord (dinaftaleno) (m/z=276), e il benzodifeno (m/z=302).
La polvere di carbone a base di asfalto (55,2 mg) si decompone principalmente in composti aromatici di peso molecolare superiore in atmosfera azotata (50 ml/min) fino a 600 °C. Diversi segnali sono stati selezionati nella curva MID per il pireno (m/z=202), il benzodifeno (m/z=228), il benzodifeno (a) pireno (m/z=252), il benzodifeno (ghi) nord (dinaftaleno) (m/z=276), e il benzodifeno (m/z=302).
Film sottile (Skimmer)
Con una larghezza di banda energetica di 1,68 eV, CuGaSe2 è un materiale semiconduttore potenziale nel campo del fotovoltaico a film sottili. Funziona come batteria superiore per dispositivi a batteria fotovoltaica in serie, mentre la batteria di fondo è CuInSe2. CuGaSe2 è sintetizzato dagli elementi Cu, Ga e Se secondo una proporzione chimica. A 450 °C, l'evaporazione di Se3 è stata rilevata attraverso la distribuzione isotopica dei numeri di massa m/z 230 e m/z 245, indicando che si tratta di un materiale non chimicamente misurato.
L'elemento iodio appare come minerale durante la sintesi. Selenio Se è stato rilevato a temperature superiori a 900 °C, dovuto alla decomposizione di CuGaSe2. La regolazione della pressione di vapore di Se consente di controllare il rapporto chimico sintetico (utilizzando il test QMS 403/5 Skimmer).
Con una larghezza di banda energetica di 1,68 eV, CuGaSe2 è un materiale semiconduttore potenziale nel campo del fotovoltaico a film sottili. Funziona come batteria superiore per dispositivi a batteria fotovoltaica in serie, mentre la batteria di fondo è CuInSe2. CuGaSe2 è sintetizzato dagli elementi Cu, Ga e Se secondo una proporzione chimica. A 450 °C, l'evaporazione di Se3 è stata rilevata attraverso la distribuzione isotopica dei numeri di massa m/z 230 e m/z 245, indicando che si tratta di un materiale non chimicamente misurato.
L'elemento iodio appare come minerale durante la sintesi. Selenio Se è stato rilevato a temperature superiori a 900 °C, dovuto alla decomposizione di CuGaSe2. La regolazione della pressione di vapore di Se consente di controllare il rapporto chimico sintetico (utilizzando il test QMS 403/5 Skimmer).
STA-MS SKIMMER testa la miniera di ottone CuGaSe2
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